想必小伙伴們都度過(guò)了一個(gè)愉快的春節(jié),春節(jié)過(guò)后,該正常干活了哦。年前我們做好了停機(jī)養(yǎng)護(hù),年后我們也有相關(guān)的儀器驗(yàn)證方法,讓我們一起動(dòng)起手來(lái)吧。
液相色譜主要包括以下幾個(gè)重要部件,高壓恒流泵、色譜柱、檢測(cè)器、自動(dòng)進(jìn)樣器、手動(dòng)進(jìn)樣閥等,下面逐一為您介紹一下注意事項(xiàng):
首先,確保穩(wěn)壓電源或UPS已正常開機(jī)并工作,然后逐一打開各模塊電源,待通過(guò)自檢后方可進(jìn)行下一步操作。
高壓恒流泵:
正相系統(tǒng):重新配置流動(dòng)相,抽濾后超聲15-20min,打開放空閥沖洗5-10min,保證流動(dòng)相入口管管路中沒(méi)有氣泡。
反相系統(tǒng):運(yùn)行有機(jī)相的泵,重新配置流動(dòng)相,抽濾后超聲15-20min,打開放空閥沖洗5-10min,保證流動(dòng)相入口管管路中沒(méi)有氣泡。運(yùn)行緩沖鹽或純水的泵,首先純水1mL/min沖洗泵20min,然后重新配置流動(dòng)相,抽濾后超聲15-20min,打開放空閥沖洗5-10min,保證流動(dòng)相入口管管路中沒(méi)有氣泡。
注意:溶劑過(guò)濾頭必須放置于液面以下。
色譜柱:
正相系統(tǒng):使用與色譜柱保存試劑及流動(dòng)相均互溶的試劑沖洗色譜柱,然后使用流動(dòng)相平衡色譜柱。
反相色譜柱(C18為例):首先使用甲醇(乙腈)/水(10/90)的流動(dòng)相1mL/min沖洗30min,然后正常使用的流動(dòng)相抽濾后超聲15-20min后,平衡30min。
注意:流動(dòng)相必須色譜純級(jí)別,純水必須現(xiàn)用現(xiàn)配。
自動(dòng)進(jìn)樣器:
正相系統(tǒng):灌注5次后可繼續(xù)使用,管路使用流動(dòng)相置換即可。
反相系統(tǒng):洗液為純水時(shí),洗液更換為純水,灌注5次即可。洗液為有機(jī)試劑時(shí),灌注5次即可。液體管路,首先使用甲醇(乙腈)/水(10/90)的流動(dòng)相1mL/min沖洗30min,然后正常使用的流動(dòng)相抽濾后超聲15-20min后,平衡30min。
手動(dòng)進(jìn)樣閥:
正相系統(tǒng):使用手動(dòng)進(jìn)樣閥配套的洗閥工具,使用流動(dòng)相分別沖洗進(jìn)樣閥的load和inject位置各3次,每次1mL,進(jìn)樣針同樣使用流動(dòng)相洗3次后可繼續(xù)使用。
反相系統(tǒng):首先使用純水在inject和load位置各洗3次,每次1mL,然后使用甲醇(乙腈)在inject和load位置各洗3次,每次1mL,進(jìn)樣針同進(jìn)樣閥清洗步驟。
注意:洗閥的純水和有機(jī)試劑必須過(guò)濾后才能使用。
注意:
以上所有的說(shuō)明,都是基于年前儀器保存在有機(jī)試劑中時(shí)的情況,在正常使用之前,必須將儀器中的流動(dòng)相置換為正常使用的流動(dòng)相,特別是流動(dòng)相中有緩沖鹽時(shí),檢測(cè)池管路,閥出入口的管路,色譜柱,必須使用甲醇(乙腈)/水=10/90的流動(dòng)相置換后再方可繼續(xù)使用。